苯并芘等多环芳烃属强致癌性物质。国家食品卫生标准中规定各类食用油中苯并芘的限制为10µg/kg。该法利用凝胶净化技术进行前处理,将处理好样品直接经在线HPLC分析,自动化程度高,有机溶剂使用量少,回收率高,满足相关标准的要求。
德国LCTech公司全能样品前处理在线联用平台配置及参数:
GPC净化柱:400mm×20mm
GPC净化柱填料: Bio-Beads S-X3; 200~400目
GPC流动相:乙酸乙酯:环己烷(1:1 V:V)
GPC流速:5mL/min
GPC收集时间:Forerun :2100s ;Mainrun:1200s ;Tailing:700s
在线 EVA浓缩和溶剂置换:温度:40℃,真空度:200mbar
置换溶剂含1% 1-丁醇的乙腈,定容到1ml后,直接在线进样到HPLC-FLD分析
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图1 两次进样叠加效果
(红色为标样,黑色为经处理过的样品)
表1 回收率和RSD(通过3次检测得到)
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该方法的操作简便,结果稳定,可全天检测样品,可大大提高实验室的工作效率和经济效益。
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