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摘 要：以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。该方法快速简便，定性准确，检出限低，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。
作为一种绿色环保、性能优异的包装材料，纸质包装材料近年来越来越受到重视。在某些发达国家，纸质包装材料占总包装材料的比例已经高达40%～50%。纸质食品接触材料的主要成分是纸和纸基复合材料，造纸原料中可能会含有有毒有害物质，在造纸过程中也不可避免地会引入某些有毒有害物质。如果造纸时部分使用回收再生纸，更会导致多类有毒有害物质残留。纸质食品接触材料往往还使用油墨进行印刷，部分油墨中会残留有多环芳烃(PAHs)等有毒有害物质。当与食品接触后，这些有毒有害物质会通过介质而迁移进入到食品，污染食品。在这些有毒有害物质中，PAHs具有致癌、致突变、致畸变性，能在生物体内富集，且难以降解，因而受到各国的高度关注。世界各国先后立法限制使用PAHs，欧洲化学品管理局(ECHA)更是将蒽列入第一批高关注物质清单。
目前各国禁止使用的PAHs种类各异，禁用PAHs总数已达18种。欧盟REACH法规规定，禁止在消费品中使用PAHs。对于食品接触材料，要求不得检出PAHs，PA Hs总量和苯并芘均不得超出0.2mg/kg。欧盟对PAHs的禁令，给我国纸质食品接触材料出口欧盟提出了更高的要求。为确保我国纸质食品接触材料顺利出口欧盟，必须加强对纸质食品接触材料中PAHs。
气相色谱/质谱-选择离子监测法选择性好、抗干扰能力强、灵敏度高，超声萃取操作简单、检测通量大、萃取效率高，可采用超声萃取技术对纸质食品建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用PAHs的快速方法，
超声萃取
准确称取1.0g样品，置于加有25ml萃取溶剂的150ml磨口锥形瓶中，超声35min，超声温度为40℃，过滤后残渣再次用25ml萃取溶剂超声提取，合并滤液，旋转蒸发至近干，改用氮气缓慢吹干。用2ml正己烷溶解残留物，将其转移至硅胶固相萃取柱中(已预先用5ml正己烷进行活化处理)，控制液体流速为2d/s，弃去流出液。用5ml正己烷/二氯甲烷(3∶2)淋洗，液体流速控制为2d/s，收集淋洗液，旋转蒸发至近干，再用氮气缓慢吹干。残留物用2ml二氯甲烷溶解，经0.45μm滤膜过滤后，进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。
样品前处理条件的优化
纸质食品接触材料基质十分复杂，其中的PAHs被萃取出来后，往往必须进行净化处理。通常可采用三种方式进行净化，第一种方式是直接用固相萃取柱进行净化；第二种方式是先用二甲亚砜萃取，再用环己烷进行反萃取；第三种方式是先用二甲亚砜萃取，再用环己烷进行反萃取，最后用固相萃取柱进行净化。综合考虑，选择采用固相萃取柱直接进行净化处理。
实际样品测试
采用该方法对20个样品中PAHs含量进行测试。对于每个样品，首先得到其总离子流图和选择离子监测色谱图。在样品的选择离子监测色谱图中，如果在某些标准物质的保留时间处出现谱峰，则根据总离子流图进行确证。如果参考定性离子均出现，且丰度比与标准物质的差异在允许偏差范围内，则判定为样品中存在PAHs。
