本实验参照HJ 478-2009
取水样250ml（加入20mg 硫代硫酸钠），倒入500ml分液漏斗中，加入 7.5g 氯化钠，加 20mL 正己烷萃取，振摇2min，静置分层，收集有机相于100ml 的三角瓶，用10ml 正己烷再重复萃取2 次（共3 次，40ml 正己烷），合并有机相，用无水硫酸钠干燥至有流动的无水硫酸钠存在，放置30min，用中速定性滤纸过滤至60ml 样品瓶中，收集滤液，30℃微弱氮吹至1ml 待净化。
小柱：SBEQ-CA1355 CNWBOND Si 硅胶 SPE 小柱 1g/6ml；
活化：4mL 二氯甲烷/ 正己烷=1:1 ;
平衡：2mL 正己烷浸润2min，再加8mL 正己烷;
上样：1mL 待净化液上样，用3mL 正己烷分3 次洗涤上样瓶子，一并上样；
洗脱：2ml 二氯甲烷：正己烷=1:1 浸润2min，再加8mL 二氯甲烷：正己烷=1:1 ;
收集所有的上样液、洗脱液于一个60ml 的样品瓶，30℃氮吹到0.5-1mL 后( 氮吹的时候，保证正己烷残留尽量少，氮吹到0.5mL 再加乙腈，气流小些)，加3mL 乙腈，再浓缩定容到0.5mL，待分析。
色谱柱：CNW Athena PAHs(250mm*4.6mm*5um) LAEQ-462551 柱号：D1650004
流动相：乙腈：水
| Time(min) | 乙腈（%） | 水（%） |
| 0 | 40 | 60 |
| 25 | 100 | 0 |
| 35 | 100 | 0 |
| 45 | 40 | 60 |
| 55 | 40 | 60 |
流速：2.0ml/min
柱温：30 ℃
进样量：10μL
检测器：FLD
| Time(min) | Ex(nm) | Em(nm) | Sens |
| 0 | 270 | 324 | 7 |
| 11.3 | 248 | 375 | 4 |
| 12.5 | 248 | 375 | 5 |
| 13.5 | 280 | 462 | 7 |
| 14.6 | 270 | 420 | 8 |
| 19.5 | 256 | 446 | 7 |
| 21.5 | 292 | 410 | 6 |
| 25.7 | 274 | 500 | 8 |
| 36 | 270 | 324 | 7 |
图1：100ppb 标准品谱图
图2：水样空白谱图
图3：基质加标200ppb 谱图
| 序号 | 目标物 | 回收率 | RSD |
| 1 | 萘 | 56% | 0.84 |
| 2 | 苊 | 77% | 0.37 |
| 3 | 芴 | 98% | 0.24 |
| 4 | 菲 | 94% | 0.12 |
| 5 | 蒽 | 91% | 0.08 |
| 6 | 荧蒽 | 98% | 0.06 |
| 7 | 芘 | 99% | 0.06 |
| 8 | 苯并(a) 蒽 | 101% | 0.06 |
| 9 | 屈 | 101% | 0.06 |
| 10 | 苯并(b) 荧蒽 | 102% | 0.06 |
| 11 | 苯并(k) 荧蒽 | 102% | 0.06 |
| 12 | 苯并(a) 芘 | 100% | 0.06 |
| 13 | 二苯并(a,h) 蒽 | 101% | 0.06 |
| 14 | 苯并(g,h,i) | 101% | 0.05 |
| 15 | 茚并(1,2,3-cd) 芘 | 101% | 0.06 |
