食用油中多环芳烃的检测

【MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱】

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多种植物油中都存在多环芳烃。包括玉米油，椰子油，葡萄籽油，花生油，橄榄油，菜籽油，棕榈油，葵花籽油，南瓜籽油。多个国家对食用油中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为<10μg/kg。在中国，苯并芘的最大残留为<10μg/kg。
最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂，耗时，耗费大量溶剂等缺点。
采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱，利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃，该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油中多环芳烃检测非常有效。

一. 样品前处理

称取0.5g 油样，加入2mL 石油醚涡旋混合震荡溶解10s，待净化。
SPE 操作过程：
（1）活化：5mL 石油醚(SBEQ-CA6754)
（2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL 石油醚润洗样品瓶，然后也上样到柱上。
（3）淋洗：5mL 石油醚
（4）洗脱：10mL 乙酸乙酯，并收集
（5）浓缩定容：将收集液在30℃下氮气吹至近干，用乙腈定容至1mL，超声1min，再漩涡混合10s, 过0.22um 尼龙针式滤器(SCAA-104)，待上机检测；

二．液相色谱法

色谱条件：
色谱柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃专用柱 4.6 × 250mm，5um
柱温：30℃
流速：2.0ml/min
进样体积：5ul

流动相梯度：

三．重复性和回收率

多环芳烃的回收率在56.0-109.1%，萘（Na）, 苊（Ace）, 以及菲（Phe）的回收率低，因为这些化合物在定量过程中容易挥发，PAHs的相对标准偏差为2.2–7.1 %。然而，Na由于其高挥发性，其相对标准偏差为23.4%。这些数值表明该方法在μg/kg级别的检测具有令人满意的精度。

a：油中含有Na 和Phe 的浓度较高，加标浓度较低时，回收率不稳定

四．总结

通过结合MIPSPE和HPLC，一种快速检测食用油中PAHs的方法被建立。与传统方法相比，该方法更简单，更易于操作。此外，该方法节省时间，提高萃取效率，只需要更少的溶剂。因此，该方法能够用来例行分析。